3. Um clipe de metal ou Keck é usado para prender o frasco e a armadilha de colisão. O verde mostrado abaixo se encaixa 24/40 juntas de vidro moído. Clipes azuis semelhantes se encaixam em 19/22 juntas e as amarelas se encaixam em 14/20 juntas, que provavelmente serão usadas no laboratório. Se você quebrar a armadilha de colisão, você terá que pagar por isso!
4. O mostrador no motor é usado para controle de velocidade da rotação do frasco. Um rotavap típico usa um motor de indução sem faísca de velocidade variável que gira a 0-220 rpm e fornece alto torque constante. Um bom cenário aqui é 7-8.
5. O vácuo do aspirador é ligado. Na maioria dos modelos, o controle de ligar/desligar a vácuo é gerenciado girando uma torneira na parte superior do condensador (lado esquerdo do diagrama acima). Esta torneira é usada mais tarde igualmente para desabafar a instalação depois que o solvente é removido.
6. O frasco é baixado para o banho-maria (ou o banho-maria é levantado para mergulhar o frasco na água morna. (Na maioria dos modelos, uma alça Conveniente (com mecanismo de travamento de altura) move todo o conjunto do condensador/motor/frasco para cima e para baixo. Muitas vezes, a inclinação do conjunto do condensador também pode ser ajustada. A temperatura do banho de água não deve exceder o ponto de ebulição do solvente!! Para pequenas quantidades de solventes comuns, o aquecedor de banho não é necessário.
7. O solvente deve começar a coletar no condensador e pingar no frasco receptor. Alguns solventes (como éter dietílico ou diclorometano) são tão voláteis que também evaporam do frasco receptor e são descarregados pelo ralo. Para evitar isso, um banho de resfriamento no receptor ou (em alguns modelos) use um condensador de gelo seco. Além disso, uma armadilha adicional (com gelo seco ou nitrogênio líquido) pode ser colocada entre a fonte de vácuo e a unidade condensadora. Isto é particularmente importante de uma bomba de membrana é usado como fonte de vácuo.
8. Uma vez que todo o solvente evaporado (ou o que for desejado neste ponto), o vácuo é liberado,. O frasco é levantado do banho-maria e a fiação é descontinuada.
9. A armadilha de colisão deve ser limpa e o frasco receptor é esvaziado após a conclusão da evaporação.
dicas e truques
dicas e truques
a água destilada deve ser usada no banho de aquecimento para minimizar o acúmulo de incrustações no banho que reveste o termistor e as bobinas de aquecimento. É muito difícil remover e reduz a eficiência do banho. Além disso, a água da torneira regular promoverá o crescimento de colônias de algas espetacularmente repugnantes, particularmente durante os meses de Verão. O melhor protocolo é uma troca regular da água.
para remover o gunk de algas do interior de um condensador de água enrolado, o condensador deve ser removido do rotavap e a bobina é embebida em uma solução diluída de ácido nítrico por algumas horas. Depois de enxaguar cuidadosamente o interior, o rotavap é remontado. Todas as precauções de segurança padrão devem ser seguidas ao trabalhar com ácido nítrico!
a junta de vidro moído que segura o frasco não precisa ser untada, mas em raras ocasiões ele (ou o bulbo de colisão) pode ficar “congelado”. Algumas empresas vendem clipes de juntas especiais que podem liberar juntas congeladas simplesmente aparafusando-as em uma direção. Se você não tiver a sorte de tê-los e não puder liberar o conjunto, provavelmente desejará pedir conselhos ao seu assistente de ensino.
se uma bomba mecânica for usada em vez de um aspirador para produzir um vácuo, uma armadilha secundária deve ser usada para evitar que o solvente destrua a membrana ou seja absorvido no óleo.