3. Ein Metall- oder Keck-Clip wird verwendet, um den Kolben und die Stoßfalle zu sichern. Die unten gezeigte grüne passt zu 24/40 geschliffenen Glasverbindungen. Ähnliche blaue Clips passen 19/22 Gelenke und die gelben passen 14/20 Gelenke, die höchstwahrscheinlich im Labor verwendet werden. Wenn Sie die Bump-Falle brechen, müssen Sie dafür bezahlen!
4. Das Zifferblatt am Motor dient zur Drehzahlregelung der Kolbenrotation. Ein typischer Rotavap verwendet einen funkenlosen Induktionsmotor mit variabler Drehzahl, der sich mit 0-220 U / min dreht und ein hohes konstantes Drehmoment liefert. Eine gute Einstellung ist hier 7-8.
5. Das Saugvakuum ist eingeschaltet. Bei den meisten Modellen wird die Vakuum-Ein / Aus-Steuerung durch Drehen eines Absperrhahns oben am Kondensator (linke Seite des obigen Diagramms) gesteuert. Dieser Absperrhahn wird später auch verwendet, um das Setup zu entlüften, nachdem das Lösungsmittel entfernt wurde.
6. Der Kolben wird in das Wasserbad abgesenkt (oder das Wasserbad wird angehoben, um den Kolben in das warme Wasser einzutauchen. (Bei den meisten Modellen bewegt ein praktischer Griff (mit Höhenverriegelung) die gesamte Kondensator / Motor / Kolben-Baugruppe auf und ab. Oft kann auch die Neigung der Kondensatorbaugruppe eingestellt werden. Die Wasserbadtemperatur sollte den Siedepunkt des Lösungsmittels nicht überschreiten!! Für kleine Mengen üblicher Lösungsmittel wird die Badheizung nicht benötigt.
7. Das Lösungsmittel sollte sich am Kondensator sammeln und in den Auffangkolben tropfen. Einige Lösungsmittel (wie Diethylether oder Dichlormethan) sind so flüchtig, dass sie auch aus dem Auffangkolben verdampfen und über den Abfluss abgeführt werden. Um dies zu verhindern, kann ein Kühlbad am Empfänger oder (bei einigen Modellen) ein Trockeneiskondensator verwendet werden. Zusätzlich kann eine zusätzliche Falle (mit Trockeneis oder flüssigem Stickstoff) zwischen der Vakuumquelle und der Kondensatoreinheit platziert werden. Dies ist besonders wichtig, da eine Membranpumpe als Vakuumquelle verwendet wird.
8. Sobald das gesamte Lösungsmittel verdampft ist (oder was auch immer an dieser Stelle gewünscht wird), wird das Vakuum freigesetzt,. Der Kolben wird aus dem Wasserbad gehoben und das Schleudern abgebrochen.
9. Nach Beendigung der Verdampfung muss der Bump-Trap gereinigt und der Aufnahmekolben entleert werden.
Tipps und Tricks
Tipps und Tricks
Im Heizbad sollte destilliertes Wasser verwendet werden, um die Bildung von Zunder im Bad zu minimieren, der den Thermistor und die Heizschlangen beschichtet. Es ist sehr schwierig zu entfernen und verringert die Effizienz des Bades. Darüber hinaus fördert regelmäßiges Leitungswasser das Wachstum spektakulär widerlicher Algenkolonien, insbesondere in den Sommermonaten. Das beste Protokoll ist ein regelmäßiger Austausch des Wassers.
Um Algenrückstände aus dem Inneren eines Spiralwasserkondensators zu entfernen, muss der Kondensator aus dem Rotavap entfernt und die Spule einige Stunden in einer verdünnten Salpetersäurelösung eingeweicht werden. Nach sorgfältigem Spülen der Innenseiten wird der Rotavap wieder zusammengebaut. Beim Arbeiten mit Salpetersäure sind alle üblichen Sicherheitsvorkehrungen zu beachten!
Die Schliffglasverbindung, die den Kolben hält, muss nicht gefettet werden, aber in seltenen Fällen kann es (oder der Kolben) „gefroren“ werden. Einige Unternehmen verkaufen spezielle Gelenkclips, mit denen gefrorene Gelenke einfach durch Einschrauben in eine Richtung befreit werden können. Wenn Sie nicht das Glück haben, diese zu haben und das Gelenk nicht lösen können, möchten Sie wahrscheinlich Ihren Lehrassistenten um Rat fragen.
Wird anstelle eines Saugers eine mechanische Pumpe verwendet, um ein Vakuum zu erzeugen, muss eine Sekundärfalle verwendet werden, um zu verhindern, dass das Lösungsmittel die Membran zerstört oder im Öl absorbiert wird.