3. Un clip en métal ou en Keck est utilisé pour fixer le flacon et le piège à bosse. Le vert illustré ci-dessous convient aux joints de verre rectifiés 24/40. Des clips bleus similaires conviennent aux joints 19/22 et les jaunes aux joints 14/20, qui seront probablement utilisés en laboratoire. Si vous cassez le piège de la bosse, vous devrez payer pour cela!
4. Le cadran sur le moteur est utilisé pour le contrôle de la vitesse de rotation du ballon. Un rotavap typique utilise un moteur à induction sans étincelle à vitesse variable qui tourne à 0-220 tr / min et fournit un couple constant élevé. Un bon réglage ici est 7-8.
5. L’aspirateur est allumé. Sur la plupart des modèles, la commande marche / arrêt du vide est gérée en tournant un robinet d’arrêt en haut du condenseur (côté gauche du schéma ci-dessus). Ce robinet d’arrêt est ensuite également utilisé pour évacuer l’installation après l’élimination du solvant.
6. Le ballon est descendu dans le bain-marie (ou le bain-marie est soulevé pour immerger le ballon dans l’eau chaude. (Sur la plupart des modèles, une poignée pratique (avec mécanisme de verrouillage en hauteur) déplace l’ensemble condenseur / moteur / flacon de haut en bas. Souvent, l’inclinaison de l’ensemble condenseur peut également être ajustée. La température du bain d’eau ne doit pas dépasser le point d’ébullition du solvant!! Pour de petites quantités de solvants courants, le chauffe-bain n’est pas nécessaire.
7. Le solvant doit commencer à s’accumuler sur le condenseur et s’égoutter dans le ballon de réception. Certains solvants (tels que l’éther diéthylique ou le dichlorométhane) sont si volatils qu’ils vont également s’évaporer du ballon de réception et être évacués dans le drain. Pour éviter cela, un bain de refroidissement sur le récepteur ou (sur certains modèles) un condenseur à glace carbonique peut être utilisé. De plus, un piège supplémentaire (avec de la glace carbonique ou de l’azote liquide) peut être placé entre la source de vide et l’unité de condenseur. Ceci est particulièrement important lorsqu’une pompe à membrane est utilisée comme source de vide.
8. Une fois tout le solvant évaporé (ou tout ce qui est souhaité à ce stade), le vide est libéré,. Le ballon est sorti du bain-marie et le filage est interrompu.
9. Le piège à bosse doit être nettoyé et le ballon de réception est vidé à la fin de l’évaporation.
Trucs et astuces
Trucs et astuces
De l’eau distillée doit être utilisée dans le bain chauffant pour minimiser l’accumulation de tartre dans le bain qui recouvre la thermistance et les serpentins chauffants. Il est très difficile à enlever et réduit l’efficacité du bain. De plus, l’eau du robinet régulière favorisera la croissance de colonies d’algues spectaculairement dégoûtantes, en particulier pendant les mois d’été. Le meilleur protocole est un échange régulier de l’eau.
Pour éliminer la crasse d’algues de l’intérieur d’un condenseur à eau enroulée, le condenseur doit être retiré du rotavap et le serpentin est trempé dans une solution diluée d’acide nitrique pendant quelques heures. Après avoir soigneusement rincé l’intérieur, le rotavap est remonté. Toutes les précautions de sécurité standard doivent être suivies lorsque vous travaillez avec de l’acide nitrique!
Il n’est pas nécessaire de graisser le joint en verre broyé qui maintient le flacon, mais il peut arriver en de rares occasions que celui-ci (ou l’ampoule à bosse) soit » gelé « . Certaines entreprises vendent des clips de joint spéciaux qui peuvent libérer les joints gelés simplement en les vissant dans une direction. Si vous n’avez pas la chance de les avoir et que vous ne pouvez pas libérer le joint, vous voudrez probablement demander conseil à votre assistant pédagogique.
Si une pompe mécanique est utilisée à la place d’un aspirateur pour produire un vide, un piège secondaire doit être utilisé pour éviter que le solvant ne détruise la membrane ou ne soit absorbé dans l’huile.